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~真度/精度/特異性/検出限界/定量限界/直線性/範囲/頑健性の評価方法~

分析法バリデーション超入門講座

~統計解析の基礎から各パラメータに評価方法、実施のポイントなど詳細を解説~

通信講座概要

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略称
分析法バリデーション
通信講座No.
ce201104
開催日
2020年11月17日(火)
講師
元 帝京科学大学 生命環境学部 教授 小島尚 氏
講師の経歴
東京薬科大学大学院博士後期課程修了後,ヒューマンサイエンス振興財団流動研究員(所属:国立衛生試験所),母校助手,神奈川県衛生研究所食品薬品部,理化学部等を経て,23年4月から帝京科学大学において食品科学や香粧品等を担当している。バイオテクノロジー医薬品に関する試験法の検討に始まり,神奈川県では医薬品等の製造承認審査の規格及び試験法の妥当性,更に,GMP調査で製造現場に同行した。その間,化粧品や部外品について厚生労働省の医薬部外品原料規格の検討委員,日本薬学会衛生試験法香粧品試験法の検討委員等を務めている。また,神奈川県や薬剤師会などの薬事関連の各種委員も務めた。現在,化粧品や医薬品に関する分析方法や規格設定について講演や執筆などを行っている。  
価格
1名で受講した場合: 44,000円(税込)
2名で受講した場合: 55,000円(税込)
3名で受講した場合: 66,000円(税込)
※4名以上で受講される場合はお問い合わせ下さい。
価格関連備考
※請求書はお申し込みを受理次第、発送させていただきます。  
スケジュール
11月17日(火) 第1講 テキスト配本
12月17日(木) 第1講 演習問題回答締切(必着)  第2講テキスト配本
1月18日(月) 第2講 演習問題回答締切(必着)  第3講テキスト配本
2月18日(木) 第3講 演習問題回答締切(必着)
3月15日(月) 修了書送付  
趣旨
信頼性の高い分析結果を得ることは、医薬品、食品、化粧品や医療機器などの研究開発だけではなく、あらゆる分析において最重要事項といっても過言ではない。そのため、GMPやバリデーションのような考え方が認識される以前から、分析者は経験的に最良の分析方法を様々な工夫により確立してきた。
しかし、経験的に行われてきたことを最良の方法であっても客観的に分析法の信頼性を示す必要がある。分析方法がその使用目的に合致していることが検証でき、得られた結果が再現できるものであることを立証できなければならない。そのため、バリデーションの概念が分析法にも導入されるようになってきた。
ICH(International Conference on Harmonization of Technical of Pharmaceuticals for Human Use)において分析法のバリデーションを実施するように求められ、分析法のバリデーションの実施項目や実施方法が合意された。我が国においても分析法のバリデーションに関するテキストについてとして発出された。現在、分析法に関するバリデーションを、規定されている分析能パラメーターを指標として実施することが要求されている。
本稿では、分析化学の基礎から分析法バリデーションにおける意図する目的や分析能パラメーター、また、試験法において求められるパラメーターについて解説する。
                    (第1講テキスト導入部より抜粋)  
プログラム

 第1講 基礎から学ぶ分析法バリデーション超入門講座
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 1.分析法のバリデーションに関する基礎知識
  1.1 分析法とは何か
  1.2 分析法のバリデーションの目的と意義
  1.3 分析の性能を示すパラメーター
    (1)真度
    (2)精度
    (3)特異性
    (4)検出限界
    (5)定量限界
    (6)直線性
    (7)範囲
    (8)頑健性
  1.4 分析法における信頼性を確保するための要求
 2.分析法を実施するための前提条件
  2.1 分析装置の適格性評価
  2.2 標準品・標準物質の役割と確保
  2.3 分析法バリデーションのための試料サンプル
 3.分析法のバリデーションの実施方法
  3.1 実施の基礎と手順
  3.2 実施の時期と内容
   3.2.1 開発段階における分析法バリデーション
   3.2.2 申請時の分析法バリデーション
   3.2.3 再バリデーションが必要な問題
 4.分析法のバリデーションのための統計基礎
  4.1 基本統計量
   4.1.1 基本用語
   4.1.2 ばらつき
  4.2 正規分布と標準偏差
  4.3 母集団と推定値
  4.4 回帰分析、相関係数
   4.4.1 散布図と回帰直線 
   4.4.2 相関関係
   4.4.3 回帰分析
   4.4.4 最小二乗法
  4.5 分散分析
  4.6 系統誤差と偶然誤差
  4.7 第1種の過誤と第2種の過誤
 5.分析法のバリデーションのための機器分析
  5.1 HPLCの測定指標
   5.1.1 HPLCの適格性評価
   5.1.2 HPLCの測定パラメーター
  5.2 その他の分析装置
   5.2.1 紫外可視分光分析
   5.2.2 赤外分光スペクトル
   5.2.3 その他
                    【演習問題】


 第2講 分析の性能を示すパラメーター
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 1.分析能パラメーターの概要
  1.1 特異性
   1.1.1 定義
   1.1.2 検討方法
   1.1.3 クロマトグラフィーにおける特異性
   1.1.4 試験法タイプによる特異性の程度
  1.2 直線性
   1.2.1 定義
   1.2.2 検討方法
   1.2.3 直線性の評価判断
  1.3 真度(Accuracy/Trueness)・精度(Precision)
   1.3.1 真度・精度の定義
   1.3.2 真度・精度と誤差との係わり
   1.3.3 真度・精度の必要な分析法
   1.3.4 真度・精度に関する評価方法の検討
   1.3.5 真度・精度に関する評価方法
    1.3.5.1 真度に関する評価方法
    1.3.5.2 精度に関する評価方法
    1.3.5.3 真度・精度における結果判定の課題
  1.4 範囲(Range)
   1.4.1 定義
   1.4.2 検討方法
   1.4.3 基準
  1.5 検出限界(Detection limit)
   1.5.1 定義
   1.5.2 検討方法
   1.5.3 評価基準
  1.6 定量限界(Quantitation limit)
   1.6.1. 定義
   1.6.2. 評価方法
 2.分析能パラメーターのための頑健性(Robustness)
  2.1 目的
  2.2 検討項目と方法
  2.3 適格性確認(Qualification)との係わり
  2.4 システム適合性試験との係わり
                    【演習問題】


 第3講 試験法のタイプによる分析法のバリデーションの実際
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 1.分析法バリデーションの目的
 2.各試験法における分析能パラメーター

  2.1 試験法タイプ1(確認試験)
   2.1.1 確認試験における検討項目と基準
   2.1.2 定性試験(呈色試験、TLC)
    2.1.2.1 呈色試験を利用した確認試験の特異性
    2.1.2.2 TLCを利用した確認試験の特異性
   2.1.3 機器分析(FT-IR、紫外可視吸光法、HPLC)
    2.1.3.1 FT-IRを用いた確認試験の特異性
    2.1.3.2 紫外可視吸光法を用いた確認試験の特異性
    2.1.3.3 HPLCを用いた確認試験の特異性
  2.2 純度試験の実際
   2.2.1 限度試験における分析能パラメーター
    2.2.1.1 限度試験における特異性
    2.2.1.2 重金属試験ヒ素試験の特異性
   2.2.2 定量試験における分析能パラメーター
    2.2.2.1 特異性
    2.2.2.2 直線性
    2.2.2.3 真度・併行精度
    2.2.2.4 室内再現精度・室間再現精度
    2.2.2.5 範囲
    2.2.2.6 定量限界
  2.3 定量法
   2.3.1 特異性
   2.3.2 直線性
   2.3.3 真度・精度(併行精度)
 3.システム適合性における分析能パラメーターの実際
  3.1 HPLCにおけるシステム適合性における測定指標
   3.1.1 溶出順、分離度、シンメトリー係数
   3.1.2 理論段数、保持時間の再現性、面積値の再現性
  3.2 システム適合性試験
   3.2.1 システムの性能
   3.2.2 システムの再現性
   3.2.3 検出の確認
                    【演習問題】  
キーワード
分析,品質管理,バリデーション,GMP,講座,通信,セミナー,研修  
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