統計の基礎/基準値設定の考え方をふまえPIC/S査察メモに学ぶ留意点を解説!
1.分析法バリデーションとは
1-1 定義
1-2 医薬品の開発過程における実施目的
(1) 分析法の開発と出来ばえ評価
(2) 分析法の妥当性の確認
・特異性
・直線性
・範囲
・真度
・併行精度
・室内再現精度
・検出限界
・定量限界
・頑健性
1-3 分析能パラメータの評価方法
2.分析法バリデーションに必要な統計の基礎
2-1 正規分布と標準偏差
(1) 標準偏差の求め方
(2) 正規分布における片側検定
2-2 分析法バリデーションに必要な試験数
2-3 第1種の過誤と第2種の過誤
2-4 母平均、母分散の信頼区間の推定
2-5 最小二乗法による検量線の作成
2-6 相関係数
3.分析バリデーションの実施例
3-1確認試験
(1)呈色反応
(2)赤外吸収スペクトル測定法
(3)薄層クロマトグラフィー
3-2 純度試験
(1)LCによる類縁物質の定量
(2)重金属
3-3 定量法
(1)LCによる有効成分の定量
3-4 GMP適合性調査に学ぶLC限度試験
4.日局収載試験方法の適格性の検証
5.分析能パラメータの基準値設定
5-1 分析法開発時
5-2 ルーチン分析前の妥当性の確認時
6.GMP(PIC/S)査察メモに学ぶ分析法バリデーション実施に関する留意点