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異物分析の基礎と応用事例集

★ 異物の定義は?分析前にどのように情報を得るか?異物の形態観察方法は?分析手法はどのように選択するか?
★ 前処理・サンプリングにはどのような方法があるか?その特徴は?
★ 異物分析にはどのような手法があるか?その原理・特徴は?留意点は?実際に応用するポイントは?

表紙

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商品概要

略称
異物分析
商品 No.
bk0030
発刊日
2018年10月31日(水)
ISBN
978-4-905507-28-4
体裁
B5版 並製本 248頁
価格
64,800円(本体価格:60,000円)
送料
当社負担(国内)
発行
(株)R&D支援センター
問い合わせ
Tel:03-5857-4811 E-mail:info@rdsc.co.jp 問い合わせフォーム
著者
末広 省吾  (株)住化分析センター
清野 智志  (株)アイテス
鈴木 康志  (株)島津製作所
西村 和哉  (株)大阪環境技術センター
山中 貴裕  ナノフォトン(株)
坂東 篤   (株)堀場製作所
高倉 優   日本電子(株)
星 孝弘   アルバックファイ(株)
竹井 千香子 (株)バイオクロマト
吉沢 賢一  (株)バイオクロマト
川口 佳奈子 (株)東レリサーチセンター
岡村 槙二  (株)東レリサーチセンター
日比野 純  イビデンエンジニアリング(株)
田中 三郎  豊橋技術科学大学
日下部 寧  (株)リガク
前田 裕志  東芝ナノアナリシス(株)
鈴木 政明  アジレント・テクノロジー(株)
佐伯 敦恵  (株)住化分析センター
(執筆順、敬称略)
書籍・DVDの内容

第1章 異物分析の目的および代表的な異物

  1 異物の定義とその対策
   1.1 異物はどこまで対策すべきか?
   1.2 解決へ向けて
  2 問題解決に必要な異物分析とは?
  3 異物問題の早期解決に向けた心得
  4 代表的な混入異物の事例と対策
   4.1 作業者に由来する異物
    4.1.1 作業者からの発塵
    4.1.2 毛髪類
    4.1.3 繊維
   4.2 昆虫
    4.2.1 侵入対策
    4.2.2 混入しやすい昆虫の例
   4.3 カビ
    4.3.1 発生対策
    4.3.2 付着異物としてのカビ
 

第2章 異物分析前の情報収集と形態・性状の確認

  1 異物分析前の情報収集
  2 異物の形態観察
   2.1 実体顕微鏡、デジタルマイクロスコープ
   2.2 走査型電子顕微鏡(SEM)
   2.3 X線マイクロCT
    2.3.1 X線マイクロCTの原理
    2.3.2 内部構造の観察
  3 形態的知見からの識別
  4 異物分析手法の選択
 

第3章 異物分析の前処理およびサンプリング技術

  1 はじめに
  2 分析解析について
   2.1 必要な知見と専門性
   2.2 分析解析フロー
  3 前処理、およびサンプリング機器の種類と特徴
   3.1 フィルタリング
   3.2 超音波洗浄機による分離
   3.3 マニピュレータによる微小異物のピックアップ
   3.4 断面作成
    3.4.1 機械研磨
    3.4.2 ウルトラミクロトーム
    3.4.3 FIB-SEM40
    3.4.4.トリプルイオンミリング
  4 おわりに
 

第4章 異物分析手法

第1節 FT-IRによる異物分析
  1 FT-IRの原理・特徴
   1.1 赤外スペクトルでわかること
   1.2 FT-IRの原理と構造
   1.3 種々の測定法と付属品
    1.3.1 全反射法(ATR法)
    1.3.2 プリズムの選択
  2 赤外顕微鏡による微小試料の測定
  3 FT-IRでの成分同定と、測定の留意点

第2節 SEM-EDXによる異物分析
  1 分析機器の原理・特徴
   1.1 走査電子顕微鏡-エネルギー分散型X線分析装置とは
   1.2 走査電子顕微鏡(SEM)の原理
   1.3 エネルギー分散型X線分析装置(EDX)の原理
    1.3.1 特性X線の発生
    1.3.2 面分析(元素マッピング)の原理
  2 成分同定
   2.1 成分同定の進め方-1、試料の帯電防止
    2.1.1 「低真空モード」の利用
    2.1.2 帯電防止膜の着膜
   2.2 成分同定の進め方-2、試料を探す
    2.2.1 試料台と試料の位置の模式図の用意
    2.2.2 「原子番号効果」を活用する
   2.3 成分同定の進め方-3、熱に弱い試料
    2.3.1 変質のみの場合(変形を伴わない熱ダメージ)
    2.3.2 変形する場合(変形を伴う熱ダメージ)
   2.4 成分同定の進め方-4、測定する範囲
    2.4.1 試料全体が入る範囲で測定
    2.4.2 数点の狭い範囲で測定
    2.4.3 面分析(元素マッピング)
  3 異物分析事例
   3.1 食品添加物中の黒色(灰色)異物
    3.1.1 異物全体の測定結果と数点の狭い範囲での測定結果
    3.1.2 面分析(元素マッピング)の結果
    3.1.3 成分同定の結果
   3.2 食品添加物中の金属異物
    3.2.1 異物全体の測定結果
    3.2.2 面分析(元素マッピング)の結果
    3.2.3 成分同定の結果

第3節 ラマン分析による異物解析
  1 ラマン分光法の基礎
   1.1 ラマン分光法
   1.2 レーザーラマン顕微鏡の構成
  2 ラマン分析による成分同定
   2.1 ラマンスペクトル
   2.2 異物分析におけるラマン分析の特長
   2.3 試料形態に応じた測定条件の設定とテクニック
    2.3.1 レーザー波長の選択
    2.3.2 対物レンズの選択
    2.3.3 回折格子の選択
    2.3.4 レーザーパワーと露光時間の設定
    2.3.5 共焦点スリット、ピンホールサイズの設定
    2.3.6 スペクトルに蛍光が強く現れた場合の回避方法について
  3 ラマン分析による異物分析事例
   3.1 ろ紙の上の黒色異物
   3.2 フィルムに埋没した異物
   3.3 複数成分からなる異物の測定事例
   3.4 ウエハー上の100nmの微小異物(ビーズ)測定事例
   3.5 同一成分で結晶性が異なる樹脂の混入事例
   3.6 ガラスの下の微小異物測定事例
  4 おわりに

第4節 蛍光X線による異物分析
  1 蛍光X線分析とは
   1.1 蛍光X線分析の原理
   1.2 蛍光X線分析装置の特長と種類
    1.2.1 蛍光X線分析装置の特長
    1.2.2 汎用型蛍光X線分析装置
    1.2.3 顕微鏡型蛍光X線分析装置
  2 異物分析の注意点
   2.1 異物分析の試料前処理
    2.1.1 試料セルを使用する方法
    2.1.2 ポリエチレン袋を使用する方法
    2.1.3 粘着テープを使用する場合
    2.1.4 異物が粉体、液体の場合
   2.2 顕微鏡型蛍光X線分析装置で可能となる分析
  3 測定事例
   3.1 不織布上の異物分析
   3.2 プラスチック中の異物分析
   3.3 パウチ食品中の異物分析
   3.4 プリント基板上の液体分析
   3.5 IC内部の異物分析
   3.6 電池セパレータ上の異物分析

第5節 EPMAによる異物分析
  1 はじめに
  2 EPMAの原理
   2.1 各種信号の発生
   2.2 特性X線
   2.3 装置
    2.3.1 光学系
    2.3.2 電子光学系
    2.3.3 波長分散形分光器(WDS)
    2.3.4 エネルギー分散形分光器(EDS)
  3 EPMAの特徴
  4 EPMAによる成分同定
   4.1 定性分析
   4.2 定量分析
   4.3 面分析

第6節 ToF-SIMSによる異物の検査
  1 ToF-SIMSの原理・特徴
  2 ToF-SIMSによる成分同定
   2.1 ToF-SIMSスペクトルの開裂パターンの特徴
    2.1.1 高分子ポリマーからのToF-SIMSスペクトル
    2.1.2 添加剤からのToF-SIMSスペクトル
    2.1.3 無機化合物と金属からのToF-SIMSスペクトル
   2.2 MS/MS機構による二次イオンの化学構造推定
   2.3 異常部からのスペクトル解釈の留意点
    2.3.1 スタティック一次イオン照射
    2.3.2 イオンエッチングによる表面クリーニングや深さ組成分析の留意点
  3 ToF-SIMSによる異物分析事例
   3.1 MS/MSを利用したPP表面の未知添加剤同定とその面内分布観察
   3.2 配線部に発生した微小腐食部観察
  4 まとめ

第7節 熱脱着・熱分解DART-MSによる異物分析
  1 原理・特徴
   1.1 DART
    1.1.1 原理
    1.1.2 特徴
   1.2 質量分析計(MS)
    1.2.1 四重極型
    1.2.2 飛行時間型
    1.2.3 MS/MS
   1.3 熱脱着・熱分解DART-MS
    1.3.1 原理と特徴
    1.3.2 熱脱着・熱分解DART-MSに用いる質量分析計
    1.3.3 他手法との比較
  2 測定から解析まで
   2.1 測定
    2.1.1 サンプリング
    2.1.2 装置準備
   2.2 解析
    2.2.1 バックグラウンド除去
    2.2.2 ピークの帰属
    2.2.3 差分解析
    2.2.4 KendrickMassDefect(KMD)解析
 

第5章 異物分析事例

第1節 高分子材料中の異物分析
  第1項 プラスチック中の異物分析
    1 はじめに
    2 異物分析に適用する手法
    3 異物分析の事例
     3.1 事例1 顕微FT-IRおよびDI-MSによる褐色異物の分析
     3.2 事例2 顕微ラマンを用いた微小異物の分析
     3.3 事例3 顕微ラマンおよびSEM-EDXを用いた積層フィルム内部の異物の分析
     3.4 事例4 ピンポイント濃縮法による微量樹脂中の添加剤分析
    4 おわりに
  第2項 同系統材料異物の簡便迅速識別
    1 ナイロン編
    2 ポリエステル編
    3 ポリエチレン編
    4 ポリプロピレン編
    5 ポリ塩化ビニル編
  第3項 黒ゴム異物の直接分析
  第4項 紙製商品パッケージ付着物(シミ)の直接分析
  第5項 粘着テープで採取した異物の直接分析
  第6項 微量添加剤をマーカーとした異物混入経路の推定
  第7項 製品原料の異常ロット品(異物)の簡便迅速分析

第2節 金属製品に関する異物分析事例
  1 膜状異物の分析アプローチ
   1.1 はじめに
   1.2 各種分析例
    1.2.1 FT-IR(フーリエ変換赤外分光法)
    1.2.2 XPS(X線光電子分光法)
    1.2.3 AES(オージェ電子分光法)
    1.2.4 TOF-SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析)
    1.2.5 熱分解GC/MS(ガスクロマトグラフ質量分析)
   1.3 まとめ
  2 バルク状異物の分析アプローチ
   2.1 はじめに
   2.2 異物調査の流れ
    2.2.1 FT-IRによる繊維状異物の分析
    2.2.2 SEM-EDXによる粉状異物の分析
   2.3 まとめ

第3節 食品中異物の検査・分析
  第1項 食品異物検査
    1 はじめに
    2 システム設計
     2.1 機器仕様
     2.2 磁石の詳細
     2.3 アナログフィルタおよびデジタルフィルタの設計
    3 システムの評価
    4 まとめ
  第2項 食品中の異物分析
    1 蛍光X線分析による異物分析
    2 食品中異物分析の事例
     2.1 コメ中に混入した石片の分析
     2.2 クラッカーに付着した白色異物の分析
     2.3 プロセスチーズ中に混入した金属片の分析
    3 まとめ

第4節 電子デバイスにおける異物分析
  1 電子デバイスにおける異物分析の状況
  2 電子デバイスの異物分析に用いられる代表的な手法
   2.1 分光分析(赤外分光法・ラマン分光法)
    2.1.1 概要
    2.1.2 原理と特徴
   2.2 飛行時間型ニ次イオン質量分析法(TOF-SIMS)
    2.2.1 概要
    2.2.2 TOF-SIMSの原理と特徴
  3 異物の分析事例
   3.1 微小異物分析
    3.1.1 ラマン分光法による微小異物(無機化合物)分析
    3.1.2 TOF-SIMSによる微小異物(サブミクロン異物)分析
   3.2 非破壊によるガラス中の微小異物分析
   3.3 溶液中の浮遊微小異物分析
  4 まとめ

第5節 医薬品中の不純物の分析
  1 医薬品の不純物
   1.1 医薬品の不純物の定義
   1.2 ICHM7ガイドライン適用範囲
    1.1.1 適用対象
    1.1.2 適用対象外
   1.3 変異原性不純物を分類する5クラス
   1.4 医薬品中DNA反応性(変異原性)不純物の許容量
   1.5 変異原性不純物の分析
   1.6 不純物分析のためのワークフロー
    1.6.1 不純物プロファイルを認識する
    1.6.2 不純物の構造解析
  2 医薬品中の溶出物
   2.1 抽出物/浸出物の定義
   2.2 主な医薬品容器施栓材料とその製造過程
   2.3 E&Lの評価手順の概要
    2.3.1 情報収集
    2.3.2 抽出物の把握
    2.2.3 安全性、毒性評価と閾値の確認
    2.2.4 浸出物試験による同定および定量

第6節 イメージングIRによる液体製品中の浮遊異物の分析
 

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