統計の基礎/基準値設定の考え方やGMP(PIC/S)査察などの留意点を解説!
1.分析法バリデーションとは
1-1 定義および重要性
1-2 分析法バリデーションをいつ実施しますか?
1-3 医薬品の開発過程における実施目的
(1)分析法の開発段階
(2)承認申請段階
(3)GMP生産段階
1-4 分析能パラメータの評価方法
(1)特異性
(2)直線性
(3)範囲
(4)真度
(5)併行精度
(6)室内再現精度
(7)検出限界
(8)定量限界
(9)頑健性
1-5 関連するガイドライン
2.分析法バリデーションに必要な統計の基礎
2-1 正規分布とは
2-2 母数と統計量
2-3 標準正規分布と片側検定
2-4 分析法バリデーションに必要な試験数
2-5 第1種の過誤と第2種の過誤
2-6 母平均および母分散の信頼区間の推定
2-7 最小二乗法による検量線の作成
2-8 相関係数
3.分析バリデーションの実施例
3-1 確認試験
(1)呈色反応
(2)赤外吸収スペクトル測定法
(3)薄層クロマトグラフィー
3-2 純度試験
(1)LCによる類縁物質の定量
(2)重金属
3-3 定量法
(1)LCによる有効成分の定量
3-4 GMP適合性調査に学ぶLC限度試験
4.日局収載試験法のベリフィケーションについて
5.分析能パラメータの基準値についての考え方
5-1 開発過程における基準値の役割
5-2 特異性
5-3 直線性
5-4 真度
5-5 併行精度
6.GMP(PIC/S)査察メモに学ぶ分析法バリデーションについての留意点